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環(huán)境中常見的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物的樣品前處理包括吹掃捕集(動態(tài)頂空)技術、靜態(tài)頂空技術、固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、液-液萃取、超聲振蕩、索氏萃取、凝膠滲透色譜等技術。
吹掃捕集技術是20世紀70年代發(fā)展起來的一種新型、的樣品預處理技術。它是將等份的樣品注入到一個密封的玻璃樣品瓶中,使用高純氦氣或者氮氣以一定恒定的流量、溫度和時間對樣品進行吹掃,從樣品基質中吹掃出來的揮發(fā)性物質被吹掃氣體輸送到捕集阱(主要由吸附管和制冷劑組成)中;吹掃氣體通過捕集阱時,其中的揮發(fā)性物質被吸附管捕集濃縮,而吹掃氣體流過吸附管并排空;在吹掃捕集之后,通過快速加熱吸附管將其中的揮發(fā)性物質熱解吸出來,并輸送進入氣相色譜分離柱中。
吹掃捕集技術作為樣品的前處理方式,其取樣量少,富集效率高,受基體干擾小,無需使用有機溶劑,對環(huán)境不造成二次污染,容易實現在線檢測。
吹掃捕集技術適用于從液體或固體樣品中萃取沸點低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機化合物。利用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可以測定水、土壤、地質、空氣、食品、化妝品、生物材料等方面的揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機化合物。
水樣品中揮發(fā)性有機化合物的測定目前,飲用水中有機污染物的危害受到廣泛的關注,迄今為止,在飲用水中發(fā)現的有機污染物達1000種以上,其中鹵代烴污染主要來源于自來水消毒處理、工業(yè)廢水及污染。由于部分鹵代烴具有致癌、致突變作用,且難以降解而受到廣泛重視。飲用水的消毒成為供水系統中zui基本處理工藝,加氯法是我國水廠普遍采用的消毒方式。加氯后水中會產生二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷等消毒副產品。在我國用于測定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法,但靜態(tài)頂空法的靈敏度低,不能滿足微量測定要求。運用吹掃捕集與氣相色譜聯用技術可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級)的VOCs,其檢出限比靜態(tài)頂空技術低10～1 000倍。
揮發(fā)性鹵代烴(VHC)是大氣中的痕量氣體,對臭氧層損耗和溫室效應有重要作用。海洋是大氣中VHC的主要自然排放源,開展海洋VHC的研究有助于了解海洋對大氣VHC和變暖的貢獻。吹掃捕集和高分辯氣相色譜-質譜聯用法分析海水樣品中的27種(ng/L)濃度水平的VOCs(包括:氯代烷烴和烯烴、單環(huán)芳烴和氯代單環(huán)芳烴等)。
吹掃捕集氣相色譜-質譜法同時測定土壤中鹵代烴類、苯系物類、氯代苯類等20多種VOCs;地質樣品中揮發(fā)性有機化合物的測定VOCs是一類組成復雜且廣泛存在于大氣、水體、沉積物和土壤中有機污染物。大多數是極性較弱或非極性的疏水性化合物,易于分配到非水相中,并通過各種途徑進入海洋中,除了一部分由海-氣界面進入大氣外,很大一部分會分配到顆粒物相中,直至進入沉積物,溶解并存在于水體中的相對較少,由此可見沉積物是水性有機污染物在海洋中的主要歸宿。用吹掃捕集法氣相色譜-電子捕獲檢測器可以測定多泥沙的黃河水樣中揮發(fā)性鹵代烴;為降低鹵代烴在水溶液中的溶解度,他們采用了飽和氯化鈉溶液作為電解質,提高了方法的靈敏度。
化妝品樣品中揮發(fā)性有機化合物的測定苯、甲苯、丙酮、正丁醛,特別是醛類常被用來做為化妝品的防腐劑、防老劑;丙酮、甲苯常用來作為溶劑,這對人體皮膚和呼吸器官有刺激作用,對中樞神經系統有麻醉作用,而苯是化妝品中禁用物質。
生物材料樣品中揮發(fā)性有機化合物的測定隨著現代社會的發(fā)展,鹵代烴、苯系物、氯苯類等有機化合物的使用越來越多。由于這類物質的大量使用,使其進入環(huán)境中的數量和種類都大幅增加,甚至人體血液、尿液中都發(fā)現VOCs的蹤跡;由于VOCs在環(huán)境中產生積累效應,對人體健康產生危害而引起人們的關注。吹掃捕集-氣相色譜-火焰離子化檢測器可測定尿液和血液中苯乙烯。
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